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高頻紅外碳硫分析儀的準確度是實現快速分析的基礎和前提

時間:2022-01-10  點擊量:1355
  近年來,我國中小企業化驗室都先后使用了高頻紅外碳硫分析儀來測定碳硫的含量。用儀器分析取代化學分析,其優點是儀器分析的靈敏度高、分析速度快、選擇性好、工作效率高、用途廣泛等。不僅節約了大量的化學試劑,而且對環境沒有污染,成為一種日常慣用的分析手段和方法。
  在生產應用中得到越來越突出的體現,而儀器分析的準確度是實現快速分析的基礎和前提。高頻紅外碳硫分析儀把握準確度的方法。
  一、載氣:
  載氣的純度及其流量的大小對測量結果的準確度有很大的影響。載氣不純必然影響分析結果。
  高頻紅外碳硫分析儀是以氧氣為載氣,樣品燃燒時,樣品中的碳硫生成CO2、SO2以氧氣作為載體,將CO2、SO2氣體輸送到紅外檢測器。在進入爐膛前必須將載氣經過凈化,并且要穩定控制它的壓力和流量。這對提高頻紅外碳硫分析儀儀測定碳硫的準確度是十分重要的。氧氣中通常含有水分和CO2等雜質,對樣品燃燒和碳硫的檢測都將產生影響,需要加以清除。特別是對于紅外檢測來說,水份對S的檢測影響更大,除了通常吸附的影響外,還由于水蒸氣對紅外線的吸收峰與SO2的吸收峰十分靠近,而嚴重干擾S的測定所以氧氣的干燥對紅外檢測比其它檢測方法有更高的要求。
  二、凈化劑
  氧氣中水分的清除,我們可采用高效變色干燥劑和無水高氯酸鎂吸收,采用堿石棉吸收CO2,對于超低碳硫的分析,可采用超純氧氣凈化裝置。高效變色干燥劑、無水高氯酸鎂、堿石棉使用一定時間后,它的凈化效果會降低,H2O和CO2將無法除盡,另外干燥劑和堿石棉吸水后會結塊、堵塞氣路,造成燃燒供氧不足,造成C、S結果不穩。氧氣中的CO2將直接影響C的結果,水蒸汽會影響S的結果。只有定期更換干燥劑,才能確保碳硫結果的準確性。
  三、載氣流速的控制
  為了保持高頻紅外碳硫分析儀測定碳硫的準確度,對載氣的流量要求必須恒定,通常使用恒流器來控制氧氣的流量。氣缸升降壓力要求控制在0.5Mpa左右,燃氣壓力要求控制在0.065Mpa左右。對于載氣流量,一般說流量太高的情況較為少見,經過長時間的工作后,出現流量降低的現象較為常見,流量降低后,結果往往偏高;使校正系數變化,氣路中出現堵塞現象,是造成流量降低的主要原因之一。經常檢查堵塞部位有金屬過濾器、流量調節器、凈化管等。要定期清洗金屬過濾器,堵塞的明顯特征是,供氧不足,面板上的流量計看不出變化,但試樣燃燒不好,對C、S測定有影響,結果波動大,當然如果氣路中有漏氣,也會造成流量下降,C、S結果不穩。
 

 

  四、對助熔劑的選擇
  在碳硫分析中助熔劑是不可少的,加入一定量的助熔劑,一方面可降低樣品的熔點,使樣品易于燃燒;另一方面助熔劑在燃燒過程中,有氧化放熱作用,有助于樣品燃燒溫度的提高。高頻爐加熱樣品時加入助熔劑可提高高頻爐的輸出功率,提高樣品的燃燒溫度。
  鎢粒是高頻爐常用的助熔劑,它有較好的透氣性和較高的熱值,燃燒時不飛濺,具有降低碳硫釋放速度,穩定碳硫分析結果的作用,燃燒后生成酸性三氧化鎢,對消除S的吸附有較好的效果,在使用中需要注意其碳硫空白值,尤其在分析低碳硫樣品時。
  工業純鐵也是很好的助熔劑,它在生鐵、礦石等分析中有廣泛的應用。
  三氧化鉬對消除S的吸附比三氧化鎢有更好的效果,對于高鉻鋼,高錳鋼的分析,加入適量的三氧化鉬(0.05-0.1g),能獲得理想的S分析結果。
  錫粒也可用于高頻爐中,但加入量不宜過多,需與MoO3同時加入,如果加入量過多,產生的粉塵也多,對SO2的吸附會增大,這對S的分析是不利的。
  五、試樣的處理
  試樣的熔解和處理都是很關鍵的,它將直接影響碳硫分析的準確度。送到化驗室的試樣不一定形狀合適,且有可能附帶污染物,金屬經高溫熔煉,組成較均勻,但對廢鋼、生鐵、鐵水來說,由于形狀各異,表面和內部所含的雜質也有所不同,使組成不很均勻,為了克服不均勻性,在鉆取試樣時,先用砂輪將表面磨去,然后采用多鉆到一定的深度的方法,將所取鉆屑放于沖擊缽中搗碎均勻作為分析試樣。如樣品燃燒*,
  六、碳硫坩堝的影響
  坩堝為陶瓷材料,容易吸水,本身具有碳硫空白,在加工制造、運輸、存放等過程中,容易被污染、同時還會吸附空氣和環境中的CO2、H2O以及一些含碳硫的雜質等,這些問題將必然會影響碳硫的分析,這都要求我們在使用碳硫坩堝前必須在電阻爐中于1200℃灼燒2-3小時,爐中自然冷卻至100℃左右后取出存放干燥器中待用,以除去水份和坩堝中C、S空白。
  如果坩堝碳、硫空白較低且較穩定時,對于常量碳、硫的分析,可以不進行灼燒處理,但必須在烘箱中于120℃烘2-3小時以除去水份,取出存放干燥器中冷卻后待用。
  坩堝內熔渣應呈彎月面,分布均勻。樣品燃燒不*,渣面是凹凸不平,應查找原因重新分析。
  七、高頻紅外碳硫分析儀日常維護
  日常維護對自動化儀器的正常運行和確保分析結果的準確,是至關重要的,都需要我們精心維護。
  粉塵清理和更換清洗金屬過濾器。粉塵過多,對氧氣流量,高頻感應等均有影響,使碳硫分析結果偏低不穩定,因此,在樣品分析過程中或分析完成后,需加以清理,一般經驗告訴我們,在分析過程中,連續分析20個樣品后要清掃一次爐膛粉塵,如果發現金屬過濾器堵塞時,須清洗或更換金屬過濾器。
  凈化劑的更換。高效變色干燥劑吸收氧氣中的水分后顏色變紅,須及時更換堿石棉吸收O2中的CO2,高氯酸鎂吸收坩堝及樣品燃燒后的水分,堿石棉、高氯酸鎂則根據分析樣品量的多少定期更換(1-3個月)。
  高頻紅外碳硫分析儀石英管屬消耗品,在損壞或長時間使用后要進行更換、清理。