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紅外碳硫分析儀如何選擇合適的助熔劑

時間:2022-10-11  點擊量:1367
    紅外碳硫分析儀(配高頻燃燒爐)適用于對鋼鐵、合金、有色金屬、水泥、礦石、玻璃、陶瓷等材料的燃燒,能快捷準確的測定材料中的C、S含量。高頻燃燒爐工作時,需要在燃燒樣品中添加助熔劑以使其充分燃燒。選用的助熔劑應是導電導磁材料,在燃燒過程中必須是放熱反應,與樣品氧化熔融時形成流體,揮發物不吸附二氧化碳和二氧化硫。助熔劑的碳和硫含量應低,碳應小于0.0008%,硫應小于0.0003%。助熔劑與樣品氧化熔融時,對坩堝無浸蝕作用,以免在燃燒過程中坩堝開裂、滲漏。
  助(zhu)熔(rong)劑的主要(yao)作用是提供樣品(pin)氧(yang)化熱(re)量,改(gai)變熔(rong)化特(te)性,使燃(ran)燒(shao)穩定,覆蓋樣品(pin)防止飛濺.助(zhu)熔(rong)劑選擇合適,用量適當會加速樣品(pin)氧(yang)化熔(rong)融,可(ke)提高碳硫的釋(shi)放率和測定精度。
  目前紅外碳硫分析(xi)儀(yi)多為(wei)高頻感(gan)應(ying)爐,燃燒法測(ce)定時,適用的(de)金(jin)(jin)屬助熔劑有(you)(you):鎢,錫,純(chun)鐵和(he)銅(tong)等。高頻爐溫度(du)在(zai)1600℃~2000℃之間,助熔劑的(de)使(shi)用有(you)(you)以下(xia)方(fang)法:純(chun)鎢粒,鎢+錫,鎢+純(chun)鐵,鎢+錫+純(chun)鐵,后(hou)3種多使(shi)用于熔化難熔金(jin)(jin)屬和(he)非金(jin)(jin)屬樣品。
  鎢是(shi)最難熔(rong)化(hua)(hua)的(de)(de)(de)(de)金(jin)屬,熔(rong)點3380℃,很容易被(bei)氧(yang)化(hua)(hua)。鎢在(zai)650℃通氧(yang)時(shi)就(jiu)開始氧(yang)化(hua)(hua)并放出大量的(de)(de)(de)(de)熱,紅(hong)外碳(tan)硫(liu)分(fen)析儀具有瞬間發(fa)熱值(zhi)高、反應速度快的(de)(de)(de)(de)特(te)點,所以需要鎢粒來(lai)做添加劑(ji)。鎢粒作(zuo)(zuo)用(yong)(yong)不(bu)(bu)只(zhi)是(shi)助熔(rong),還(huan)有發(fa)熱、調(diao)節(jie)介質酸堿性(xing)、攪拌(ban)、催(cui)化(hua)(hua)、穩(wen)燃、抗干擾等多重作(zuo)(zuo)用(yong)(yong),紅(hong)外碳(tan)硫(liu)分(fen)析儀中鎢粒就(jiu)是(shi)起著這樣多重的(de)(de)(de)(de)分(fen)析作(zuo)(zuo)用(yong)(yong)。一般鎢粒和(he)錫(xi)粒聯合使用(yong)(yong)在(zai)儀器中的(de)(de)(de)(de),錫(xi)的(de)(de)(de)(de)主要作(zuo)(zuo)用(yong)(yong)就(jiu)是(shi)助熔(rong),紅(hong)外碳(tan)硫(liu)分(fen)析儀降低鎢的(de)(de)(de)(de)助熔(rong)作(zuo)(zuo)用(yong)(yong)不(bu)(bu)足帶(dai)來(lai)的(de)(de)(de)(de)影響(xiang)。
  采(cai)用鎢+錫、銅、錫熔劑時,碳的(de)測值都接近標準值且精度高,銅熔劑效果佳(jia)故測碳時,3種熔劑(ji)都適用。用鎢+錫(xi)混合(he)熔劑(ji),硫(liu)的(de)測值(zhi)接近標準,用銅、錫(xi)熔劑(ji)時,硫(liu)的(de)測定值(zhi)明顯偏低(di),故銅、錫(xi)熔劑(ji)不適合(he)測定硫(liu)值(zhi)。
  鎢(wu)熔劑(ji)具(ju)有發熱值高(gao),氧化溫度(du)低(650℃),熔融狀(zhuang)態好,使樣品中碳硫充(chong)分氧化,釋(shi)放(fang)*,所得結(jie)果與(yu)標(biao)準值相比偏差最小(xiao),精度(du)高(gao),可以說(shuo)鎢(wu)是高(gao)頻(pin)感應(ying)爐良好的助熔劑(ji)。
  紅外碳硫(liu)分析儀(yi)的干(gan)擾因素(su)一(yi)般被認為來自三(san)(san)個(ge)方面:第(di)一(yi),儀(yi)器(qi)結構的缺陷; 第(di)二,使(shi)用氧氣,試劑,和樣品(pin)本身; 第(di)三(san)(san),未(wei)正確選擇測量條件。在(zai)實(shi)際(ji)使(shi)用中,干(gan)擾主(zhu)要來自水對硫(liu)的準確測定的影響。
  紅(hong)外碳硫分析是(shi)使材料(liao)中的碳和(he)硫在氧氣中燃燒形成CO2和(he)SO2。載氣氧分別(bie)送(song)到碳檢測罐(guan)(guan)和(he)硫檢測罐(guan)(guan)。由于CO2和(he)SO2吸收特(te)定波長的紅(hong)外光,因此(ci)根(gen)據光強度(du)和(he)濃度(du)之(zhi)間的關系計算材料(liao)中C和(he)S的含量。
  測(ce)量(liang)CO2的紅外吸(xi)收(shou)波(bo)(bo)長(chang)為(wei)4.25μm,SO2紅外吸(xi)收(shou)波(bo)(bo)長(chang)為(wei)7.45μm。而水在紅外光譜區域具(ju)有強吸(xi)收(shou),吸(xi)收(shou)峰位置在波(bo)(bo)數1670~1600cm- 1和3600~3000cm-1兩(liang)個(ge)區間(jian),與SO2的吸(xi)收(shou)峰部分(fen)重疊,從而產(chan)生干燥干擾(rao)。 表示(shi)為(wei)高硫(liu)值(zhi)或燃(ran)燒曲線不(bu)(bu)好(hao),拖尾發生,積分(fen)時間(jian)延長(chang),直到它不(bu)(bu)能歸(gui)零已經(jing)結束。
  在紅外碳硫分(fen)析儀的(de)(de)實際反應中(zhong),吸(xi)濕(shi)劑飽和、水分(fen)吸(xi)收SO2生成H2SO3再(zai)重新分(fen)解 ,引(yin)起不穩定(ding)干擾(rao)(rao);含水分(fen)物質(包括結晶水)燃(ran)燒放出水分(fen)。此種(zhong)干擾(rao)(rao)的(de)(de)消除只有依靠吸(xi)濕(shi)劑吸(xi)收掉(diao)(diao)水分(fen)。可校正(zheng)干擾(rao)(rao)包括 :坩堝助熔劑、氧(yang)氣(qi)中(zhong)水分(fen)含量極微且(qie)較恒(heng)定(ding)。干燥(zao)劑處于未(wei)飽和狀態 , 此時既可用化學方法通過吸(xi)濕(shi)劑、氧(yang)氣(qi)凈化爐除掉(diao)(diao)水分(fen)。
  由大量試(shi)驗得知 ,水(shui)因素干(gan)擾主(zhu)要來自氧氣(qi) ,較嚴重時(shi) ,積(ji)分時(shi)間(jian)延長直至不能(neng)結(jie)束。但燃燒結(jie)束后 ,拖尾基本是(shi)水(shui)平的 ,因此水(shui)分干(gan)擾在一定時(shi)間(jian)段內近乎恒(heng)定。