碳(tan)硫分(fen)析儀一般是(shi)指對鋼鐵材料中的碳硫元素進行定量分析(xi)的儀器總稱，其(qi)它元(yuan)素的檢測也是有一定(ding)的方法(fa)的，化(hua)學元(yuan)素的分析應用較非常廣泛，我們要了(le)解方法和原理是非(fei)常重(zhong)要的。

一(yi)、碳

1、非水(shui)法：試樣在(zai)電弧(hu)爐(lu)內通氧(yang)燃(ran)燒(shao)生(sheng)成CO2、SO2，SO2先被(bei)吸收(shou)除去(qu)后剩余(yu)的(de)CO2導入乙(yi)醇—乙(yi)醇胺—氫氧(yang)化鉀吸收(shou)液中吸收(shou)，并滴定；乙(yi)醇胺的(de)加入使CO2增加吸收(shou)，以防滴定不及而(er)逸去(qu)；乙(yi)醇是兩性溶(rong)劑(ji)，易產生(sheng)質子轉移(yi)，促進弱(ruo)酸(suan)的(de)電離，從而(er)提高酸(suan)性使反應加速。

C2H5OHKOH=C2H5OKH2O

C2H5OKCO2=KC2H5CO3（碳酸乙基鉀(jia)）

NH2C2H4OHCO2=HOC2H4NHCOOH（2-羥基乙基胺羧酸）

HOC2H4NHCOOHC2H5OK=HOC2H4NHCOOKC2H5OH

2、氣體容量法：試(shi)樣燃燒生成的CO2被(bei)KOH吸收后，由于體積的減小而求(qiu)得含量，因SO2對測C有(you)干擾，故SO2可用活性MnO2或釩酸銀濾去。

CO22KOH=K2CO3H2O

二(er)、硫

1、酸堿中和(he)法：試樣燃(ran)燒生(sheng)成SO2，遇H2O生(sheng)成亞硫(liu)酸，經H2O2氧化成硫(liu)酸，用NaOH標準液滴定，根據其消耗量求(qiu)得(de)S含量。

SO2H2O=H2SO3

H2SO3H2O2=H2SO4H2O

H2SO42NaOH=Na2SO42H2O

2、碘量法：試(shi)樣(yang)燃燒生(sheng)成(cheng)的SO2被弱酸性的淀粉溶(rong)(rong)液(ye)吸收后，生(sheng)成(cheng)亞硫酸，以碘標(biao)準(zhun)溶(rong)(rong)液(ye)（或碘酸鉀標(biao)準(zhun)溶(rong)(rong)液(ye)）滴定(ding)，使亞硫酸形成(cheng)硫酸，以淀粉作(zuo)指示劑而根據標(biao)準(zhun)液(ye)消耗(hao)體積而求得S含量。

SO2H2O=H2SO3

KIO35KL6HCL=3I26KCL3H2O

H2SO3I2H2O=H2SO42HI

三、Si：（亞鐵還原硅鉬藍光(guang)度(du)法）

取試樣(yang)30mg于250ml的高(gao)型燒杯中，加(jia)硝酸(suan)(suan)（1+4）10ml加(jia)熱(re)溶(rong)解、逸去氮化氣體，待(dai)試樣(yang)溶(rong)清(qing)。滴(di)加(jia)高(gao)錳酸(suan)(suan)鉀溶(rong)液（2%）2滴(di)繼續(xu)加(jia)熱(re)煮沸(fei)，加(jia)入堿性鉬(mu)酸(suan)(suan)銨10ml，搖(yao)動10秒、立即(ji)加(jia)入草酸(suan)(suan)（2.5%）40ml、硫酸(suan)(suan)亞鐵銨（1%）40ml。搖(yao)勻。第三(san)通道(dao)比(bi)色。

四、Mn：（過(guo)硫酸銨(an)氧化光度法）

取試樣50mg于250ml的高型燒杯(bei)中，加(jia)定錳混液10ml加(jia)熱(re)溶解、逸去(qu)氮化氣(qi)體，待試樣溶清。加(jia)入過硫酸銨（15%）5ml，繼續加(jia)熱(re)煮沸并出(chu)現大(da)氣(qi)泡，約(yue)10秒后，加(jia)水40ml。搖(yao)勻。*通(tong)道比(bi)色。

五、Cr：（二苯偕肼光度法）：

試樣用高(gao)(gao)酸(suan)（或硝(xiao)酸(suan)、王水等）溶解(jie)，加熱(re)至冒(mao)高(gao)(gao)酸(suan)煙(yan)，將低鉻氧化為高(gao)(gao)價(jia)(jia)（六價(jia)(jia)），在磷酸(suan)存在下（消除Fe干擾），以二苯(ben)偕肼與六價(jia)鉻(ge)反應生成紫(zi)紅色鉻(ge)合(he)物，借(jie)此進(jin)行光度測(ce)定（λ=540nm）。二苯(ben)(ben)偕肼：又(you)名二苯(ben)(ben)卡巴肼，二苯(ben)(ben)氨基脲，二苯(ben)(ben)碳酰二肼。

六、P：（氟化鈉-氯化亞錫磷鉬(mu)藍光(guang)度(du)法）

取試(shi)樣50mg于250ml的高(gao)型燒杯中，加(jia)硝(xiao)酸（1+2.5）10ml加(jia)熱(re)(re)溶(rong)(rong)解、逸去氮化(hua)氣(qi)體(ti)，待試(shi)樣溶(rong)(rong)清。滴(di)加(jia)高(gao)錳酸鉀溶(rong)(rong)液（2%）3滴(di)繼續加(jia)熱(re)(re)煮(zhu)沸10秒不褪色，加(jia)入鉬酸銨-酒石酸鉀鈉(na)10ml，搖(yao)勻(yun)，再加(jia)入氟化(hua)鈉(na)-氯化(hua)亞(ya)錫40ml，冷卻至室溫。第二通道比色。

七、Cu：（BCO光度法）

試樣經(jing)酸(suan)溶解后，高(gao)**酸(suan)冒煙，以檸檬酸(suan)掩蔽Fe等，在PH8.5-9.3的氨性介質中，BCO與Cu形成藍色絡合物，借此進行(xing)Cu測定。（λ=600nm）。

八、Mo：（**化亞錫(xi)還(huan)原—硫酸鹽(yan)光度(du)法）

試樣經酸(suan)(suan)溶解后，冒煙(yan)，以化亞錫作還(huan)原劑（Mo六(liu)(liu)價→五(wu)價），五(wu)價鉬與(yu)硫**酸(suan)(suan)鹽形成(cheng)橙(cheng)紅色絡(luo)合物，測其吸(xi)光度。求得(de)Mo含量(liang)。（λ=460nm）。530nm六(liu)(liu)價鉻(ge)有干擾。

九、Ni：（碘—丁二酮肟光度法）

試樣經酸溶(rong)解后，在有存在（碘）的氨性價質(zhi)中，Ni與丁二酮肟生成一種(zhong)可溶(rong)性的酒(jiu)紅(hong)色的絡合物，借此進行光(guang)度測定。求(qiu)得Ni含量。（λ=530nm）

十(shi)、Ti（變色酸光度法）

試(shi)樣經酸分解，在有抗壞血酸存在的酸性介(jie)質中（PH=3），四價(jia)Ti與變色酸形成棕(zong)色絡合物，借此進(jin)行光度法測定求得Ti含量。（λ=500nm）

變色(se)酸(suan)：1，8—二羥(qian)基(ji)萘—3，6—二磺(huang)酸(suan)鈉(na)

十(shi)一、V：（二苯(ben)胺(an)磺酸鈉光度法(fa)）

試樣經酸溶(rong)解后，微冒煙處(chu)理將釩(fan)氧化至五價(jia)，以選擇性地還原六價(jia)鉻，在mol/2H2SO4、mol/2H3PO4介質中，五價(jia)釩(fan)氧化二苯胺(an)磺(huang)酸鈉使(shi)呈(cheng)紫(zi)色，借此進(jin)行(xing)光度(du)測定(ding)而求得V含量。（λ=500nm）

十二(er)、Mg：（CPAⅠ光度法）

試樣經(jing)酸分解后，用二乙醇胺掩(yan)蔽Fe、Al、 Ti、Sn、Zr等多價(jia)金(jin)屬離子，EDTA—Pb掩(yan)蔽Fe、Ni、Co、Re元(yuan)素。鄰菲羅啉與乙二胺掩(yan)蔽Mn、Ni、Co、Zn、Cu等離子，在 PH≈10的(de)硼砂緩沖溶液中，CPAⅠ與Mg2形成1：1的(de)紫紅色絡合物，借此進行光度測定而求得(de)Mg含量（λ=576nm）。

十(shi)三、試樣經酸，雙氧水溶(rong)解，用(yong)草酸掩蔽(bi)Fe，四價Ti，用CPAⅢ與稀土形成藍綠色(se)絡合物，借此進行光度測定而求得(de)Re含量。（λ=650nm）。

稀土元素：指(zhi)原子序數從57-71鑭系元素以及釔（Y）。