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隨著(zhu)科技(ji)的發展以及(ji)金(jin)屬(shu)材料的快速發展，各(ge)個(ge)行業以及(ji)各(ge)種產品(pin)對金(jin)屬(shu)材料的要(yao) 求越(yue)來(lai)(lai)越(yue)高，對金屬中(zhong)低(di)含量碳硫的(de)分析要求也(ye)越(yue)來(lai)(lai)越(yue)嚴格。特(te)別是某(mou)些特(te)種鋼材對碳的(de)要 求都(dou)在0.00X甚(shen)至更低。碳(tan)硫分析有多種方法(fa)，如(ru)質量法(fa)、氣(qi)體容(rong)量法(fa)等，這些方法(fa)依靠的 是化(hua)學原(yuan)理。而高頻燃燒紅外吸收法，依靠的是物理原(yuan)理，沒有化(hua)學分析(xi)冗(rong)長繁瑣的操作， 人為因素小，省時(shi)省力。以其(qi)操作(zuo)簡(jian)便、自動化程度高、分析時(shi)間短、精度高、性能(neng)穩定而 得到廣泛應用。力可公司(si)推出(chu)的(de)CS444紅(hong)外碳硫(liu)分析儀，在低碳低硫(liu)的(de)分析上，具有更大的(de) 優越性。下面采(cai)用(yong)此儀(yi)器，對(dui)影響分析精密(mi)度及準(zhun)確度的因素(su)進行了討論。
1 空白值的影響因素
在分析(xi)高(gao)含量碳、硫時，其它因素(su)對待(dai)測樣(yang)品zui終結(jie)果雖(sui)然有一定影(ying)響，但由于樣(yang)品碳、硫 含量高，所以影響(xiang)不大。在分析低碳、低硫或超低硫時，往(wang)往(wang)因系統在吸(xi)附CO2、SO2氣 體的同時又釋(shi)放(fang)CO2、SO2氣體，加上(shang)助(zhu)熔劑(ji)、助(zhu)燃氣體、坩堝中碳(tan)、硫(liu)的存在以(yi)及(ji)試樣 加工時的污染，在分析低(di)含量(liang)樣品時會(hui)引進本(ben)底影響，這些影響總稱(cheng)做(zuo)系統空白值。因低(di)碳 低硫(liu)的(de)含量(liang)與(yu)空(kong)白值(zhi)基本相(xiang)當，有時空(kong)白值(zhi)甚至會大于被分析樣(yang)品的(de)碳、硫(liu)含量(liang)。因為空(kong)白 值不僅影(ying)響(xiang)測定(ding)下限，也影(ying)響(xiang)靈敏度與精密度，因(yin)此(ci)要求在(zai)測量(liang)中盡(jin)量(liang)降低空白值，那么必 須對加(jia)工過的(de)試樣、坩堝(guo)、助熔劑、氧氣進行處理，以求降低空白值(zhi)，提高分析的(de)精密度和 準(zhun)確度。試(shi)樣(yang)加工時的污染可(ke)以通過(guo)采用有(you)機溶劑(ji)洗滌試(shi)樣(yang)而基本(ben)除掉(diao)。另外 ，粉塵的干擾也是影響碳、硫分(fen)析精度及準確度的重要(yao)因素。
1.1 坩堝
陶瓷坩堝的主要成分是氧化(hua)鋁和氧化(hua)硅(gui)，除(chu)本(ben)身原料及制做過(guo)程中所帶來的空白外，陶瓷坩 堝具(ju)有一定的吸附性，表面容(rong)易(yi)吸附空氣中的水(shui)份和二氧化碳(tan)和二氧化硫(liu)，其中的水(shui)份在燃 燒時(shi)，吸收(shou)一定熱量汽化(hua)后，能(neng)吸收(shou)二(er)(er)氧化(hua)硫(liu)，降低二(er)(er)氧化(hua)硫(liu)的轉化(hua)率(lv)。未經過處(chu)理(li)的坩堝 都(dou)會含(han)有碳或(huo)硫且(qie)不均勻(yun)，無論對高含(han)量(liang)(liang)碳硫分(fen)(fen)析或(huo)對低含(han)量(liang)(liang)碳硫分(fen)(fen)析都(dou)會造成影響。一種 方法是坩堝(guo)在(zai)1 300℃馬弗爐內灼燒2h，另一(yi)種方法是(shi)將預先灼燒好(hao)的坩堝加入鎢(wu)鐵(tie)助(zhu)熔 劑經高頻燃燒一次，冷卻后(hou)再使用。不同狀態下，坩堝中殘存(cun)碳硫(liu)的試驗情況見表1。
從上(shang)表的數據(ju)可以看出，未經過任何處理的坩堝中的殘存碳硫含量遠遠高于(yu)處理過的坩堝。 而后兩種坩堝(guo)中又以經過1 300℃灼燒的坩(gan)堝(guo)中殘存(cun)碳硫含量為(wei)zui低。
1. 2 助熔劑
進行低碳低硫測定前應消除助熔劑(ji)表面吸附的(de)雜質氣(qi)體。消除雜質氣(qi)體的(de)方法是把(ba)鎢粒先(xian)放 入烘箱內450±10℃烘烤2h，在干燥器中(zhong)冷卻，再放入磨口瓶內備用(yong)。表2是烘烤和未經(jing) 烘烤鎢粒(li)的(de)對比(bi)試驗。
1.3 氧氣
低(di)碳低(di)硫分析所用氧氣應該為高純氧或(huo)在進入儀器(qi)之(zhi)前先通過凈化裝置（裝有過氯酸(suan)鎂和 分(fen)子篩）除去有機雜質(zhi)，再用干(gan)燥劑和(he)二氧化碳(tan)吸收(shou)劑除去水分(fen)和(he)二氧化碳(tan)。由于 實驗(yan)條件所(suo)限，在此引(yin)用太(tai)鋼鋼研所(suo)對碳(tan)分(fen)析(xi)比(bi)對結(jie)果，見表3。
從上(shang)面的分析(xi)結果(guo)可以看出，在儀器外加氣(qi)體凈化裝置，分析(xi)結果(guo)略(lve)好。
1.4 粉(fen)塵
有文(wen)獻指出，在低硫分析過程中，粉塵(chen)干擾會(hui)使結果(guo)偏(pian)高。粉塵(chen)干擾是可(ke)能存(cun)在的，因為紅 外光(guang)源(yuan)照射時，粉塵的(de)存在會出現(xian)擋(dang)光(guang)、散射、干(gan)涉等光(guang)學干(gan)擾。這種(zhong)干(gan)擾造成吸收(shou)信號(hao)值 的增加，產生(sheng)正干擾。
1.5 標定(ding)
另外，國內目前(qian)一(yi)般采(cai)用硫(liu)酸鹽基準(zhun)物來標定儀器。這樣(yang)會與(yu)被分析物產(chan)生基體間的差異， 從而(er)導(dao)致(zhi)分(fen)析(xi)時出峰的(de)時間差(cha)異，影響硫的(de)分(fen)析(xi)結果。表4的(de)結果可以說明這個問題。
根(gen)據(ju)上(shang)表中的數據(ju)可知(zhi)，S%＜0.01的14個(ge)標樣中(zhong)，測定值(zhi)8個偏低，4個偏高。
2 .分析條(tiao)件的選擇
2.1 準(zhun)確測(ce)定扣除空(kong)白值(zhi)
空白值的(de)測(ce)定方(fang)法有兩(liang)種(zhong)，一種(zhong)是直(zhi)接法，即直(zhi)接測(ce)定坩堝(guo)及助(zhu)熔劑(ji)的(de)碳硫量作為空白值； 另一種(zhong)是間接法，即測定(ding)坩堝、助(zhu)熔劑及相應低(di)碳(tan)低(di)硫標樣的碳(tan)硫含量，空白值等(deng)于測定(ding)值 與已(yi)知標樣值(zhi)之(zhi)差。因直接法在測量(liang)空(kong)白(bai)時和(he)分析樣品時燃燒溫(wen)度差異(yi)較(jiao)大，引進(jin)空(kong)白(bai)值(zhi)也(ye) 存在(zai)較大差異，而間(jian)接法因低碳低硫(liu)標(biao)樣的加入(ru)會(hui)使感(gan)應(ying)電流、感(gan)應(ying)溫度(du)明顯(xian)升高，致使坩 堝材料內(nei)部的碳(tan)硫元(yuan)素在分析過程中(zhong)逐(zhu)步釋(shi)放出(chu)來，故(gu)間接(jie)法(fa)測(ce)得的空白值相應要比直接(jie)法(fa) 高(gao)。空(kong)白扣除值與(yu)稱(cheng)量(liang)(liang)設置成反比例關系，不同的(de)(de)樣(yang)品稱(cheng)量(liang)(liang)應扣除不同的(de)(de)空(kong)白值，即：
式中(zhong)：k1—被(bei)測樣品扣(kou)除的空白值；
k2—間(jian)接法測得(de)的空(kong)白值；
m2—間接法測空白(bai)時的標樣(yang)的稱量（g）；
m1—被測樣(yang)品的稱量（g）。［ZK)］
分(fen)析前應(ying)先預(yu)燒幾個廢樣(yang)，使儀器(qi)的氣路達到(dao)飽(bao)和，然后按間接法進(jin)行分(fen)析三次（結果(guo)未超(chao) 差(cha)），使用自動(dong)空(kong)白程序設置(zhi)稱量及空(kong)白值，扣除空(kong)白值。
2.2 助熔劑種類及加(jia)入方式
樣(yang)品燃燒是分析成敗的關鍵，為了提高(gao)回收率并且得到穩定(ding)的數據，助熔劑的加入是必不可 少的(de)(de)。助(zhu)熔劑(ji)的(de)(de)種類(lei)、用量及加入(ru)的(de)(de)順序對碳、硫含量的(de)(de)測定結果非常重要(yao)。
鎢粒(li)及(ji)其合金（如鎢——錫(xi)、鎢——鐵——錫）等是高(gao)頻爐常用(yong)的助(zhu)熔(rong)劑。鎢粒可提供較高(gao) 熱值(zhi)，具(ju)有較好(hao)的(de)透(tou)氣性(xing)，燃(ran)燒不飛(fei)濺(jian)，具(ju)有降低(di)碳硫分(fen)析結果的(de)作用(yong)，其燃(ran)燒后生(sheng)成酸性(xing) 的三氧化(hua)鎢，對(dui)消(xiao)除硫的吸附有較(jiao)好(hao)的效果；錫粒(li)在使用中加入(ru)不宜多，有時(shi)與MoO3同時加入以消除SnO2粉塵對硫(liu)吸附的影響。另外MoO3在(zai)500℃熔融中起攪拌作(zuo)用，且與鐵形成(cheng)鉬酸(suan)鐵，大大減少(shao)了氧(yang)化鐵的形成(cheng)；純鐵也是一種很好的助(zhu)熔(rong)劑，但(dan)由于碳硫的空白不(bu)理 想，在用低(di)含量碳(tan)硫(liu)時要(yao)注意使(shi)用。一般而言，分析(xi)鋼鐵中的(de)碳(tan)硫(liu)，采(cai)用鎢(wu)——錫(xi)助熔劑；分析硅 鐵采(cai)用鎢——鐵——錫助熔劑(ji)；分(fen)析銅中的(de)微量(liang)硫采用(yong)鐵屑助熔劑(ji)等。
另外(wai)，有(you)(you)文章指出，加入(ru)助熔劑的次序對(dui)碳硫釋放(fang)有(you)(you)一定影響，這(zhe)里不做討論。
2.3 標準樣品(pin)的選擇
作為一項準確的(de)分(fen)析方法，應當(dang)用純化合物作為基準已經(jing)成(cheng)為共識，但純化合物和鋼樣燃燒 釋放情況不一致，應(ying)當采(cai)用分析什(shen)么(me)材料，用該材料的基(ji)準物(wu)質來校正，遵(zun)循選擇標準樣品(pin) 與(yu)試(shi)樣含量(liang)相(xiang)近(jin)或相(xiang)當，同時還要考(kao)慮被測組分與(yu)標準樣品的基體(ti)相(xiang)似(si)以及第三(san)元(yuan)素的影響(xiang) 。
2.4 分(fen)析時(shi)間(jian)的設定
2.4.1 由于(yu)管壁(bi)的(de)氣體吸附和釋放處于(yu)動態(tai)(tai)平衡狀態(tai)(tai)，當分析(xi)高含量(liang)樣品時(shi)，CO2SO2 濃度高，管(guan)(guan)壁吸附增加(jia)，在(zai)分析低含量(liang)樣品時(shi)或(huo)通(tong)純氧取(qu)基準信號時(shi)，管(guan)(guan)道內壁吸附的氣體(ti) 逐漸釋放，勢(shi)必影(ying)響基準信號的去值(zhi)或低含量分(fen)析的準確度(du)，所以(yi)在每次樣品分(fen)析前，對(dui) 系統進行(xing)通(tong)純氧(yang)清洗(xi)(xi)，清洗(xi)(xi)時間的(de)長(chang)短即為吹(chui)氧(yang)時間，一(yi)般設定15s，低含(han)量為20～25s。
2.4.2 zui短分析時(shi)間的設定(ding)。分析低含(han)量樣品(pin)，觀察釋放曲線，如果曲線尾巴(ba)截的過多，則需增加時(shi)間，反之若拖(tuo)得(de)太長 ，需要相應減少時間(jian)。
另外，試樣、助熔劑的形狀、稱量及比(bi)例搭配對(dui)分析結果的精密度(du)和(he)準確度(du)也有一定程度(du)的 影(ying)響。
3 結(jie)論
本文對(dui)測(ce)定金屬中低(di)含量(liang)碳硫的(de)各個(ge)影(ying)響因素進行了探討，認為在對(dui)低(di)含量(liang)碳硫進行測(ce) 定時(shi)，要(yao)想得(de)到準確結果，只有針(zhen)對待測樣品的具體(ti)情況，正確處理(li)各(ge)個環節，才能獲得(de)準 確的分析結(jie)果。這種方法已經應用到了(le)日(ri)常分析中(zhong)，效果比(bi)較令人滿意。
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